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1 序言 

磁性材料中高性能MnZn鐵氧體（高μi和功率鐵氧體）的燒結(jié)和NdFeB等稀土永磁合金生產(chǎn)中的細(xì)粉碎工序都需要高純氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，以防止磁體（粉）在工藝過(guò)程中的氧化。 

眾所周知，MnZn鐵氧體是由Fe、Mn、Zn的氧化物在高溫?zé)Y(jié)時(shí)產(chǎn)生固相反應(yīng)生成的。Mn、Fe極易變價(jià)，在不同的溫度和氣氛（氧分壓）條件下，Mn、Fe的價(jià)態(tài)是不同的，要使MnZn鐵氧體達(dá)到所要求的磁性能，必須保證其中各金屬離子處于特定的價(jià)態(tài)和適宜的晶體結(jié)構(gòu)，除有合適的配方外，關(guān)鍵是應(yīng)在平衡氣氛條件下進(jìn)行燒結(jié)，而保護(hù)氣體則是實(shí)施平衡氣氛燒結(jié)的基本物質(zhì)條件之一。氮窯清洗倉(cāng)的氮中氧含量希望在50×10－6以下，故要求氮?dú)獾募兌仍?9．995％以上，且對(duì)雜質(zhì)氣（O2、H2）的量有較嚴(yán)格的限制：一條年產(chǎn)1000噸左右的MnZn鐵氧體生產(chǎn)線(xiàn)，一般氮耗量在100～120Nm3／h。 

NdFeB等稀土永磁合金中的稀土金屬即使是在常溫條件下，也很易氧化而導(dǎo)致稀土永磁合金性能降低，過(guò)量氧化將使合金性能大為惡化。因?yàn)?份氧能使6份（重量）的稀土元素氧化而失去作用。以NdFeB為例，要制得N45的磁體必須保證其生產(chǎn)工藝環(huán)境中的氧含量≤0．01％，最終產(chǎn)品中的氧含量為0．09±0．02％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

〔1〕。若用氮?dú)庾鳛楣に嚟h(huán)境氣體其氮?dú)饧兌缺仨氃?9．99％以上。 

目前國(guó)內(nèi)外大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)稀土永磁合金的制（細(xì)）粉工序都采用一種名為“氮?dú)饬髂ァ钡脑O(shè)備，它是利用高速氮?dú)饬鲙?dòng)物料相互碰撞而達(dá)到研磨效果的，制得的粉料粒徑要求在3～5μm，有很大的表面積，極易氧化，故氮?dú)獗仨毷歉呒兗?jí)，對(duì)O2、H2等雜質(zhì)氣量也有嚴(yán)格要求。年生產(chǎn)100噸左右的NdFeB生產(chǎn)線(xiàn)通常要消耗60Nm3／h左右的高純氮?dú)狻?nbsp;

2 磁性材料生產(chǎn)用氮?dú)獾募夹g(shù)要求 

從使用著眼，氮?dú)庥兴膫€(gè)基本參數(shù)需要注意，即純度、流量、露點(diǎn)和壓力，參數(shù)值因用途不同而異，供需雙方為取得共識(shí)，有必要先簡(jiǎn)單介紹一下四個(gè)技術(shù)參數(shù)的概念。 

2．1 純度 

純度是氮?dú)獾囊粋€(gè)重要技術(shù)參數(shù)，按國(guó)標(biāo)氮?dú)獾募兌确譃楣I(yè)用氮?dú)狻⒓兊透呒兊?jí)，它們的純度分別為99．5％（O2≤0．5％），99．99％（O2≤0．01％）和99．999％（O2≤0．001％）。

2．2 流量 

它是指氣體流動(dòng)過(guò)程中，單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)任一截面的氣體量。流量有兩種方式來(lái)表示，即體積流量和質(zhì)量流量。前者指通過(guò)管路任一截面的氣體體積，后者為通過(guò)的氣體質(zhì)量，在氣體工業(yè)中一般均采用體積流量以m3／h（或L／h）為度量單位。因氣體體積與溫度、壓力和濕度有關(guān)，為便于比較通常所說(shuō)的體積流量是指標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（溫度為20℃，壓力為0．101MPa，相對(duì)濕度為65％）而言，此時(shí)的流量以Nm3／h為單位，“N”即表示標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)。 

2．3 壓力 

壓力有表壓和絕對(duì)壓力之分，工程上把大于大氣壓力并以大氣壓力為起點(diǎn)（零點(diǎn)）來(lái)表示的壓力稱(chēng)為“表壓”，把壓力為零時(shí)稱(chēng)為“絕對(duì)壓力”，在氣體行業(yè)中，若無(wú)特殊說(shuō)明其壓力均指表壓，其單位為MPa，在許多計(jì)算中，常要用“絕對(duì)壓力”，它們之間有如下關(guān)系： 

絕對(duì)壓力＝表壓＋大氣壓力 

2．4 露點(diǎn) 

它是指氣體中的水份從未飽和水蒸氣變成飽和水蒸氣的溫度。當(dāng)未飽和水蒸氣變成飽和水蒸氣時(shí)，有極細(xì)的露珠出現(xiàn)，出現(xiàn)露珠時(shí)的溫度叫做“露點(diǎn)”，它表征氣體中的含水量，露點(diǎn)越低，表示氣體中的含水量越少，氣體越干燥。露點(diǎn)和壓力有關(guān)，因此又有大氣壓露點(diǎn)（常壓露點(diǎn)）和壓力下露點(diǎn)之分。大氣壓露點(diǎn)是指在大氣壓力下水份的凝結(jié)溫度，而壓力下露點(diǎn)是指該壓力下的水份凝結(jié)溫度，兩者有換算關(guān)系（可查換算表），如壓力0．7MPa時(shí)壓力露點(diǎn)為5℃，則相應(yīng)的大氣壓（0．101MPa）露點(diǎn)則為－20℃。在氣體行業(yè)中，若無(wú)特殊說(shuō)明，所指的露點(diǎn)均為大氣壓露點(diǎn)。 

上面簡(jiǎn)介了氣體幾個(gè)參數(shù)的意義，磁性材料用氮?dú)饪筛鶕?jù)其工藝要求，提出參數(shù)的具體指標(biāo)： 

（1）氮?dú)饬髁?。流量的確定主要依據(jù)是用氮設(shè)備的類(lèi)型、設(shè)備數(shù)量和生產(chǎn)工藝。以MnZn鐵氧體燒結(jié)用氮窯為例，長(zhǎng)窯和短窯，單板窯和雙板窯，進(jìn)行致密化燒結(jié)和不進(jìn)行致密化燒結(jié)，調(diào)窯水平不同等用氣量都有較大差別。此外，在確定氮?dú)庥昧繒r(shí)，還應(yīng)留有適當(dāng)余量。 

（2）氮?dú)饧兌取Ｒ罁?jù)生產(chǎn)工藝確定，對(duì)于磁性材料一般都要求高純氮——純度≥99.995% ，O2和H2含量在一定范圍。 

（3）壓力。依據(jù)設(shè)備和工藝來(lái)確定其氮?dú)獾淖畹蛪毫χ担缓罄谜{(diào)壓閥調(diào)節(jié)到工藝所需壓力。 

（4）露點(diǎn)。水氣也是一種氧化性氣體，當(dāng)然應(yīng)有限制。對(duì)于磁性材料用氮而言，通常只要露點(diǎn)≤－60℃，即氮中水份含量≤10．7×10－6就可滿(mǎn)足工藝要求。 

磁性材料生產(chǎn)企業(yè)如何選擇供氮方式（三） 

4 供氮方式的選擇 

上述幾種高純氮源從氮?dú)赓|(zhì)量上來(lái)講，均可滿(mǎn)足磁性材料的用氣要求，但在氮?dú)獬杀旧喜町愝^大，用氣量愈大，差異愈顯著。企業(yè)選擇何種供氮方式，應(yīng)在充分了解各供氣方式特點(diǎn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)本企業(yè)的產(chǎn)品、生產(chǎn)工藝、生產(chǎn)規(guī)模、用氣設(shè)備類(lèi)型、數(shù)量、資金狀況、發(fā)展規(guī)劃等綜合考慮供氮方式和供氮規(guī)模。 

4．1 NdFeB生產(chǎn)線(xiàn) 

NdFeB生產(chǎn)線(xiàn)主要用氮設(shè)備為“氣流磨”，根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模來(lái)決定“氣流磨”的類(lèi)型和數(shù)量，氮?dú)庥昧烤鸵来硕讼聛?lái)，目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)除極少數(shù)生產(chǎn)規(guī)模很小，而采用瓶裝氮外，其他各企業(yè)有的采用液氮，有的采用PSA現(xiàn)場(chǎng)制氮。 

4．2 MnZn鐵氧體生產(chǎn)線(xiàn) 

4．2．1 真空氣氛爐 

以真空氣氛爐為燒結(jié)設(shè)備的，因真空氣氛爐是間歇式作業(yè)，一般以24h為一生產(chǎn)周期，單臺(tái)用氣量不大，且非連續(xù)均衡用氣而是相對(duì)集中，短時(shí)內(nèi)用氣量較多，這類(lèi)企業(yè)往往生產(chǎn)規(guī)模都不大，幾乎全都采用瓶裝氮?dú)猓褂渺`活、方便。雖然氮?dú)鈫蝺r(jià)在各種供氮方式中是最高的，但因總用氣量有限，故經(jīng)濟(jì)上尚能承受。 

4．2．2 氮窯 

以氮窯為燒結(jié)設(shè)備的，因氮窯是連續(xù)作業(yè)的設(shè)備，用氣量較多，而且從趨勢(shì)來(lái)看，各企業(yè)新置氮窯正向長(zhǎng)窯和長(zhǎng)雙板窯方向發(fā)展，單臺(tái)用氣量一般在30～50Nm3／h。氮窯的燒結(jié)的工藝特點(diǎn)決定了供氣的連續(xù)性，氮?dú)獾母呒冃裕康钠ヅ湫院偷獨(dú)饧兌?、流量、壓力的穩(wěn)定性和用氮?dú)庖统杀?，這是氮窯供氣的基本要求，顯然使用瓶裝氮?dú)庖巡贿m宜。目前國(guó)內(nèi)企業(yè)采用的供氮方式主要有兩種，即液氮和現(xiàn)場(chǎng)制氮。 

（1）液氮。使用液氮者，在企業(yè)建立之時(shí)，一般生產(chǎn)規(guī)模都不大，通常只有一兩條窯，雖然知道現(xiàn)場(chǎng)制氮的成本最低，但由于資金或是考慮到以后的發(fā)展等原因，大都決定是先采用液氮，以后視企業(yè)情況而定。一旦企業(yè)擴(kuò)能或資金情況允許，從降低生產(chǎn)成本著眼，大都會(huì)改用現(xiàn)場(chǎng)制氮方式，但企業(yè)若資金允許而近兩年內(nèi)又無(wú)擴(kuò)能計(jì)劃，筆者認(rèn)為單臺(tái)窯用氣量超過(guò)30Nm3／h，還是自購(gòu)PSA制氮設(shè)備制氮為佳。因與使用液氮相比，30Nm3／h制氮機(jī)組年氮費(fèi)可節(jié)省約24萬(wàn)元，設(shè)備總投入在40萬(wàn)元左右，一年半左右可收回設(shè)備投資，PSA制氮機(jī)壽命可達(dá)10年，10年內(nèi)可省氮費(fèi)200萬(wàn)元。 

（2）現(xiàn)場(chǎng)制氮。自購(gòu)設(shè)備現(xiàn)場(chǎng)制取高純氮，雖然一次性投資較大，但運(yùn)行成本較低（0．7元／m3以?xún)?nèi)）。它與采用液氮相比，相同的用氣量，每年節(jié)約的費(fèi)用可在一年半以?xún)?nèi)收回設(shè)備全部投資?，F(xiàn)場(chǎng)制氮的三種技術(shù)——深冷空分制氮、PSA制氮和膜分離制氮各有特點(diǎn)，且在不同產(chǎn)氮量及氮?dú)饧兌确秶饔袃?yōu)勢(shì)，已有文章

〔2〕專(zhuān)門(mén)對(duì)三者進(jìn)行了投資價(jià)值分析，結(jié)論是氮?dú)饧兌葹?9．99％以上，產(chǎn)氮量在500Nm3／h以?xún)?nèi)，PSA制氮（加純化）可以與深冷空分競(jìng)爭(zhēng)。

目前國(guó)內(nèi)磁性材料（MnZn鐵氧體）生產(chǎn)企業(yè)采用現(xiàn)場(chǎng)制氮又有兩種方式即深冷空分制氮和PSA制氮（加純化）。

①深冷空分制氮。這類(lèi)企業(yè)建立于90年代前，建立時(shí)就有相當(dāng)規(guī)模，從經(jīng)濟(jì)角度來(lái)看不宜采用液氮，而當(dāng)時(shí)深冷空分制氮又是國(guó)內(nèi)唯一的工業(yè)化制氮技術(shù)，加之資金條件能允許，故采用了深冷空分制氮。限于當(dāng)時(shí)的生產(chǎn)規(guī)模，制氮設(shè)備的產(chǎn)氮量均在200Nm3／h以下。設(shè)備能耗高，故障率高，要定期大修。進(jìn)入90年代中期，由于新的制氮技術(shù)——PSA制氮在國(guó)內(nèi)迅速發(fā)展和推廣應(yīng)用，它顯示了許多獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，故愈來(lái)愈受到中小型氮?dú)庥脩?hù)的歡迎。

②PSA制氮。PSA制氮和氮?dú)饧兓嘟M合制取高純氮采用的是下面的工藝流程和設(shè)備配置：

液氮貯罐是任何磁性材料企業(yè)現(xiàn)場(chǎng)制氮都必須配備的，它的作用是在設(shè)備正常維護(hù)（如空壓機(jī)換油和空氣凈化設(shè)備的濾芯清洗或更換）時(shí)的短時(shí)停機(jī)或設(shè)備偶發(fā)故障的停機(jī)維修時(shí)保證供氣的連續(xù)性的備用措施。此工藝制取的高純氮?dú)赓|(zhì)量完全可與液氮相比。配備了液氮貯罐，用戶(hù)已無(wú)供氣的后顧之憂(yōu)，實(shí)踐也充分證明了這點(diǎn)。 

企業(yè)一旦決定采用現(xiàn)場(chǎng)制氮，應(yīng)明確技術(shù)要求，對(duì)供應(yīng)商進(jìn)行考察和全面評(píng)估，擇優(yōu)而廉者選之。

5．結(jié)論

（1）明確對(duì)氮源的要求是選擇供氮方式的前提。

（2）熟悉各種氮源的特點(diǎn)是選擇供氮方式的基礎(chǔ)。

（3）用氮量在30Nm3／h以上時(shí)，選擇現(xiàn)場(chǎng)制氮比較經(jīng)濟(jì)，用氣量越大，效益越顯著。

（4）用氮量在500Nm3／h以下時(shí)，PSA高純制氮機(jī)組現(xiàn)場(chǎng)是最佳選擇。